>> 配置(zhi)
系 统组成:本系统由DGU-14脱气机、2个LC-10ATvp溶剂输送泵分为A,B泵、SIL-10ADvp自动进样器(7725手动进样器)、C18填 料色谱柱、CTO-10Avp柱温箱、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10Avp系统控制器、LCSolution(Ver.1.21)工 作站等组成。>> 准备
使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜),超声脱气20min以上待用。>> 开机和平衡(heng)系(xi)统(tong)
接通电源,依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。>> 清(qing)洗系统(tong)和关机
手动进样阀清洗:具体方法:
用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头,将清洗头轻轻顶在进样口上(不宜用力太大,否则容易损坏进样口),使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。
泵头手动清洗:
如(ru)系统中有泵(beng)头(tou)(tou)自动清(qing)洗(xi)装置,则无需手(shou)动清(qing)洗(xi),否则需手(shou)动清(qing)洗(xi)尤其(qi)使(shi)用(yong)完缓冲盐(yan)流动相时,清(qing)洗(xi)时使(shi)用(yong)下面工(gong)具,先用(yong)注射器吸入20毫升(sheng)蒸(zheng)馏(liu)水(shui)(shui),套上(shang)针头(tou)(tou),插入泵(beng)头(tou)(tou)清(qing)洗(xi)管任意一端,推入蒸(zheng)馏(liu)水(shui)(shui),另一端流入废液杯,重复2~3次即可!
色谱柱清洗:
继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上,待基线平稳后关闭检测器,冲洗色谱柱
如流动相不含缓冲盐,可以用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)直接冲洗30分钟以上后把流速设为零,然后关闭所有仪器设备,顺序为:先退出工作站软件,再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵;
如流动相含缓冲盐可先用(yong)纯水(shui)冲洗(xi)20~30分钟(zhong)后(hou)再用(yong)甲(jia)醇(chun):水(shui)=70:30(或用(yong)纯甲(jia)醇(chun))冲洗(xi)30分钟(zhong)以上(shang),流速设(she)零后(hou)再关(guan)闭仪器各(ge)部分电(dian)源(yuan),然后(hou)关(guan)闭总(zong)电(dian)源(yuan)离(li)开(kai)实验室(shi)。
日常使用中简单故障的处理
当LC泵不吸液或泵压波动超过0.5Mpa时需要进行单向阀的清洗,清洗时需将单向阀有垫片的一面朝上,以防内部零件散落。此处仅为LC-10ATvp的操作过程,其他类型的泵操作过程类似.
取下连接管路
取下进口单向阀(fa)处的流动相(xiang)输液管
取下进(jin)出口(kou)单向阀(fa)进(jin)行清(qing)洗(用甲醇或(huo)异丙醇超声20min)
T泵的单向阀(2个) | |||
入口阀 | 出口阀 | ||
D泵的单向阀(4个) | |||
入口阀 | 出口阀 |
当系统压力偏高时,可能是由于在线过滤片的污染所造成,判断时先断开色谱柱入口,用1ml/min的流速送液,柱前压力应低于0.5Mpa,如果超过需对在线过滤片进行清洗或更换。以下流程仅为LC-10ATvp的操作过程。
在线过滤片拆卸过程:
1. 拆除连接管(guan)路(lu)
2. 取下(xia)在线过滤器
3. 取下(xia)在线过滤(lv)片
4. 安装(zhuang)新的(de)在(zai)线过滤片
在线(xian)过(guo)滤片的超(chao)声(sheng)清洗(xi)方法为:5%稀硝酸(30min)――水超(chao)声(sheng)清洗(xi)5分钟――甲醇超(chao)声(sheng)清洗(xi)10min。
注意:稀硝酸与甲醇不能混和,否则有可能会引起爆炸。
当LC泵头漏液或(huo)输液量(liang)超过限定(ding)值时需要进(jin)行密封圈的(de)更换,此(ci)处(chu)仅为LC-10ATvp的(de)操(cao)作过程,其(qi)他类型的(de)泵操(cao)作过程类似。
密封圈更换过程:
1. 首先按功能键FUNC键到P-SET功能,输入1,按Enter键,让柱塞杆复位,泵送液指示灯自动熄灭后既复位完毕。
2. 拆除相应的管路
3. 拆除相应的泵头
4. 以专用工具取下旧的密封圈,并安装新(xin)的密封圈
取密封圈时的注意事项:
1. 在拆除泵头时应交替均匀地拧下固定内六角螺钉。
2. 取泵头时应双手水平缓慢取下,防止折断柱塞杆。
3. 密封圈需用专用工具进行更换,取密封圈的工具有正反方向,凸头的一面是取旧密封圈的,平行的一面是用来装新密封圈的。
4. 新密封圈甲醇浸泡5分钟后换上。
5. 泵头和密封圈之间有(you)个环(huan)形(xing)垫(dian)片(pian),请勿遗失。
密封圈的种类及寿命
泵的类型 | 编号 | 图片 | 寿命(输液量) |
T 泵(10Avp系列) | 228-35145 | 120L | |
D 泵(10Avp系列) | 228-35146 | 60L |