半岛电竞(中国)有限公司

Nexera-e采用本(ben)公司(si)自(zi)行(xing)开发的(de)低容量(liang)流路切(qie)换阀。

全二维液相色谱(pu)需要频繁的切换(huan)流路，因此，如果阀的密封因磨损易(yi)产生粉末，则(ze)可能在分析(xi)中造(zao)成流路堵塞等，有(you)可能对分析(xi)产生重(zhong)大(da)影响。流路切换(huan)阀FCV-32AH采用了在开发Nexera X2的自动进样器过程中培(pei)育优(you)异技术，排除了这(zhei)种担心。

对于基本上以(yi)高速分(fen)析为主的全二维液相(xiang)色(se)谱来说，检测器的高速采样也(ye)很(hen)重要。

Nexera X2的光(guang)电二极管阵(zhen)列检测(ce)器SPD-M30A最高达200 Hz，三重四(si)极杆型(xing)质(zhi)谱(pu)仪LCMS-8050也(ye)通过(guo)采用UFMS技术而实(shi)现了(le)高速扫描，可从(cong)容地(di)采集数(shu)据(ju)。

※ChromSquare为意大(da)利Chromaleont S.r.l的产(chan)品。
 

Comprehensive Chromatography

全二维色谱法

全二(er)维(wei)色(se)谱技术(shu)作为(wei)可(ke)以迅速、多方位地解析复杂样(yang)品中成分的微小差异的有效分离技术(shu)，近年来，在香料、环境、化(hua)学等领域(yu)的需求(qiu)日益增加。

2维谱图：必要的信息一目了然

表示出反映化合物结构的图像模式，在(zai)多(duo)组分混合物的分组分析中(zhong)显示威(wei)力。

磷脂(zhi)各成分(fen)（左图）通过第1维的正相系(xi)统基于(yu)极性基团的种类进(jin)行(xing)(xing)分(fen)离，通过第2维的反相系(xi)统基于(yu)脂(zhi)肪(fang)酸的链(lian)长进(jin)行(xing)(xing)分(fen)离。轻(qing)质油分(fen)析（右(you)图）呈现与(yu)苯环(huan)数或(huo)碳数对(dui)应的模式。

PG：磷脂　PE：磷脂酰乙醇胺
PA：磷脂酸　PI：磷脂酰肌醇
PS：磷脂酰丝氨酸　PC：磷脂酰胆碱

更大程度上提高了色谱分离检测能力、使以往难以分离的结构类似化合物实现高分离分析的全二维色谱 e-Series，基(ji)于LC(液相色谱)的(de)LC×LC系统「Nexera-e」以及(ji)基(ji)于GC(气(qi)相色谱)·GC-MS(气(qi)质(zhi)联用仪)的(de)GC×GC系统「Ultra-e」组(zu)成产品线(xian)，使用专(zhuan)用软件「ChromSquare）」进行数据解析。

基于Comprehensive Chromatography的应用

葛根汤提(ti)取物(wu)

在1个(ge)峰(feng)内含有(you)若干成(cheng)分吧？样品越复(fu)杂、类似(si)成(cheng)分越多(duo)，则在1个(ge)峰(feng)中就(jiu)越有(you)可能含有(you)多(duo)个(ge)成(cheng)分。单一分离(li)(li)系(xi)统(tong)(tong)无法分离(li)(li)的成(cheng)分，如果使(shi)用两个(ge)独立(li)的分离(li)(li)系(xi)统(tong)(tong)的话，则可以(yi)实现分离(li)(li)。

葛根汤提取(qu)物基于Nexera-e的分(fen)离与基于通常1维LC的分(fen)离

如上例所(suo)示的峰(feng)(feng)，在(zai)单一分离(li)系统(tong)中重叠的成分，通过使用2个(ge)分离(li)系统(tong)实现了分离(li)。另外，1维LC确(que)认到74个(ge)峰(feng)(feng)，而通过使用Nexera-e，在(zai)同一分析时(shi)间内(nei)检(jian)测出超过200个(ge)峰(feng)(feng)。

磷脂

全二维液相(xiang)色谱分(fen)(fen)(fen)析的(de)(de)(de)优(you)点不仅仅是高分(fen)(fen)(fen)离(li)(li)。在2维谱图(tu)上(shang)，第1维轴(zhou)与第2维轴(zhou)可(ke)分(fen)(fen)(fen)别为不同的(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)离(li)(li)条件，因此，各(ge)(ge)成分(fen)(fen)(fen)的(de)(de)(de)物性与图(tu)上(shang)的(de)(de)(de)位置(zhi)相(xiang)关。在2维谱图(tu)上(shang)进(jin)行解析，可(ke)对具有类(lei)似结构(gou)的(de)(de)(de)化(hua)合物分(fen)(fen)(fen)组，可(ke)直(zhi)接观察到(dao)各(ge)(ge)成分(fen)(fen)(fen)群(qun)，或在图(tu)上(shang)解析未知(zhi)成分(fen)(fen)(fen)的(de)(de)(de)性质。

磷脂39成分同时分析
PG：磷脂　PE：磷脂酰乙醇胺  PA：磷脂酸
PI：磷脂(zhi)酰肌醇  PS：磷脂(zhi)酰丝(si)氨酸　PC：磷脂(zhi)酰胆碱

磷脂各成分(fen)通(tong)过第(di)1维(wei)(wei)正相系(xi)统(tong)基于(yu)极性基团种类进(jin)(jin)行分(fen)离(li)，通(tong)过第(di)2维(wei)(wei)反相系(xi)统(tong)基于(yu)脂肪酸链长(zhang)进(jin)(jin)行分(fen)离(li)。

上图按种类分组表示各成分。
磷脂有以正(zheng)离子(zi)(zi)模式较(jiao)强检出的(de)(de)成(cheng)分(fen)和以负(fu)离子(zi)(zi)模式较(jiao)强检出的(de)(de)成(cheng)分(fen)，但利用LCMS-8050的(de)(de)高速正(zheng)负(fu)离子(zi)(zi)切换(huan)［UFswitching］检测，可以在1次分(fen)析中获(huo)得双方数(shu)据。 

矿物(wu)油的(de)芳烃(ting)类(MOAH)的(de)分(fen)析(xi)

从原油经过(guo)各(ge)蒸(zheng)馏(liu)、提(ti)纯过(guo)程生(sheng)(sheng)产(chan)出的(de)(de)矿物(wu)油产(chan)品含有矿物(wu)油饱和烃类(MOSH)、矿物(wu)油芳烃类(MOAH)。近年(nian)，发生(sheng)(sheng)了矿物(wu)油混(hun)入食(shi)品危(wei)害健康的(de)(de)问题(ti)。混(hun)入源可(ke)能是包装材料的(de)(de)印刷(shua)油墨直接混(hun)入，或是作为再生(sheng)(sheng)原料的(de)(de)报纸(zhi)上的(de)(de)油墨等(deng)。在此介绍基于GC×GC的(de)(de)意大利面(mian)的(de)(de)MOAH分析。

在矿(kuang)物油分(fen)析中，首先提取粉碎样(yang)品，然后(hou)分(fen)离(li)MOSH成(cheng)分(fen)与MOAH成(cheng)分(fen)，并进(jin)(jin)行(xing)定量。比(bi)如，使用Ag硅胶SPE小柱在线(xian)SPE法(fa)分(fen)离(li)的样(yang)品分(fen)割中还(hai)出现(xian)了目标成(cheng)分(fen)之外的峰，妨碍定量。对此(ci)峰进(jin)(jin)行(xing)解(jie)析还(hai)有助于确定污染(ran)源。

 下图是GC×GC分(fen)析市售意大(da)(da)利(li)面的(de)(de)(de)MOAH分(fen)割的(de)(de)(de)结(jie)果。在MOAH Cloud上存在强峰(feng)，通(tong)过质谱(pu)谱(pu)库检索，确认了(le)峰(feng)成分(fen)。大(da)(da)多是脂(zhi)类化合物(wu)。MOAH定(ding)量使用GC×GC-FID，对对应面积积分(fen)区(qu)域部分(fen)进行积分(fen)，然后(hou)扣(kou)除(chu)不要要的(de)(de)(de)峰(feng)强度，得到了(le)1.6mg/Kg(C<25)的(de)(de)(de)结(jie)果。在包(bao)装(zhuang)前测定(ding)的(de)(de)(de)意大(da)(da)利(li)面样(yang)品(pin)中(zhong)不含一系列的(de)(de)(de)脂(zhi)类化合物(wu)，因此，可以污染(ran)认为是来自包(bao)装(zhuang)。

意大利面的MOAH分割的GCｘGC-qMS色谱图
(1st色谱柱(zhu)：SLB-5ms（L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25µm), 2nd色谱柱(zhu)：Supelcowax-10（L=1m, i.d.=0.1mm, df=0.10mu;m),调制时间：6sec)

柑橘(ju)精油的GC×GC-MSMS分析

岛津的(de)(de)三重(zhong)四极杆型质(zhi)谱仪GCMS-TQ8030可高(gao)速实施(shi)扫描模式、MRM数(shu)据(ju)采(cai)集，还可进行scan/MRM同(tong)时测定。在(zai)此，介绍(shao)基(ji)于GCMS-TQ8030的(de)(de)scan/MRM同(tong)时测定模式的(de)(de)柑橘精油非目标定性分析(xi)，以及食(shi)品添加剂所含柑橘油的(de)(de)MRM目标分析(xi)的(de)(de)例子。1st色谱柱使(shi)(shi)用SLB-5ms，2nd色谱柱使(shi)(shi)用IL-60。

下图表(biao)示扫描部分(fen)的(de)2维色谱图。另外，列表(biao)表(biao)示通过谱图相似度检索一致的(de)不同极性的(de)16种单/倍(bei)半萜。

Q3扫描部分的柑橘精油的2维色谱图和鉴定结果
（调制时间：5sec)

进行了(le)3种保存剂——邻苯基(ji)酚 (OPP)、丁基(ji)羟(qiang)基(ji)甲(jia)苯 (BHT)、丁基(ji)羟(qiang)基(ji)苯甲(jia)醚 (BHA)的(de)MRM目标(biao)定(ding)量分析。对(dui)于OPP在0.1 ppm-100 ppm范围，而(er)对(dui)于BHA和BHT在0.5 ppm-200 ppm范围测定(ding)了(le)标(biao)准(zhun)曲线。下图表示(shi)1 ppm水平的(de)MRM的(de)2维色谱图。从柑橘精(jing)油检测出(chu)57 ppm的(de)OPP，未(wei)检出(chu)BHT和BHA。(BHT和BHA的(de)LOD分别为3 ppb、11 ppb。)

1ppm水平的内标IS(,4-二溴苯)、BHT、OPP、BHA的
MRM GC×GC-MSMS 2维色谱图。

进行通常GC/MS/MS的(de)MRM而有峰(feng)重叠(die)的(de)情(qing)况下，如果使(shi)用GCxGC-MSMS，则(ze)有可(ke)能实(shi)现色(se)谱分离。

GC×GC系统实现了全二维色谱(pu)法（GC×GC）的数(shu)据采集。可以从复杂基质中分离目标物(wu)质，根据2维色谱(pu)图模式(shi)进行分类(lei)分析等(deng)。

用(yong)途

有(you)效应对以往GC或GCMS难以分析的天然产物(wu)等复(fu)杂(za)样品的分离分析。

· 食品
· 香精香料
· 环境
· 石油化工等(deng)

特长

分离重叠峰

在1维色谱图上因沸点相近而无法分离的色谱峰，可根据极性的差异在二维色谱上实现分离。
可以分析以往因基质复杂而难以分离的成分。

反映化合物结构的图像模式

GC×GC具有反映化合物结构的图像模式，在多成分混合物的分组分析中发挥威力。

轻质油的分析
表示与苯环数或碳数对应的模式。

GCMS-QP2010 Ultra的快度改善分离

GCｘGC要求(qiu)具(ju)有超快的(de)扫描速度高速采样功(gong)能(neng)。GCMS-QP2010 Ultra高达20,000 u/sec的(de)高速性能(neng)提高了色谱峰的(de)分离能(neng)力。

全二维色谱法解析软件 ChromSquare

 

直接读取以Gcsolution、GCMSsolution采集(ji)的GC×GC数(shu)据，变换为(wei)2维色(se)谱图后进行数(shu)据的定性或定量。可方(fang)便(bian)地进行分组(zu)或报告制作(zuo)。

ChromSquare　　

* ChromSquare为意大利 Chromaleont S.r.l 的产品。
* 也(ye)可作为软件介绍美国Zoex公司的&rdquo;GC Image”。