所属品牌:岛津
产品特点:
特点一:
Prominence UFLC系统(tong)(tong)和新(xin)型的(de)(de)(de)反向(xiang)色谱柱的(de)(de)(de)结合与传(chuan)统(tong)(tong)的(de)(de)(de)HPLC系统(tong)(tong)相(xiang)比(bi),速(su)率是其十倍。而且高速(su)的(de)(de)(de)样(yang)品进样(yang)机制(zhi)可(ke)显著降(jiang)低(di)总的(de)(de)(de)分(fen)析循环时(shi)间。Prominence UFLC的(de)(de)(de)分(fen)离(li)度是传(chuan)统(tong)(tong)HPLC的(de)(de)(de)三倍,因此(ci)在传(chuan)统(tong)(tong)HPLC中(zhong)不易分(fen)离(li)的(de)(de)(de)样(yang)品在新(xin)型的(de)(de)(de)系统(tong)(tong)中(zhong)充(chong)分(fen)分(fen)离(li)。
高(gao)速LC中(zhong)的高(gao)精确度的输(shu)液泵和自动进样(yang)器(qi)可改善小体积样(yang)品的重(zhong)复(fu)(fu)率(lv),在长(zhang)期稳定性实验中(zhong)可取得(de)并(bing)保持高(gao)重(zhong)复(fu)(fu)性。Prominence UFLC拥有(you)超高(gao)基本性能(neng)。
基(ji)于分(fen)离、耐久因素以(yi)及应(ying)用(yong)压力的考(kao)量,开发出(chu)Shim-pack XR-ODS柱。
岛津Labsolution软件提供高通量、仪器控制、多元数据处理以及法规应对等功能,可提供一个直观的、可操作性强的运行环境。
超快速及高分离性能
高速LC分析—10倍于传统LC
以下是对一个新的反相柱—配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC以及配置传统柱(150mmL. x 4.6mm i.d., 5um)的传统LC的比较。在传统LC中,分离度为1.2的苯并荧异构体(峰7与8)的洗脱时间为35分钟,而在配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC中的洗脱时间则为3.5分钟,同时还可保持同样的优质分辨率。苯并苝(峰9)的保留时间从传统中的50.4分钟减少到另一个中的5.07分钟,同时其理论板数有轻微变化,从10,600 到 11,900。
Prominence UFLC的分析时间减少至传统LC的1/10,同时还保持了分离效率。
(根据分离环境(jing)不(bu)同,分析时间的减少也会(hui)有所不(bu)同。)
总分析循环时间减少
在利用高速(su)柱进(jin)行(xing)分(fen)析,分(fen)析时间(jian)减少时,其他影响分(fen)析周期的(de)(de)因(yin)素变得十分(fen)重要,比如自(zi)(zi)动进(jin)样(yang)(yang)器进(jin)样(yang)(yang)所需时间(jian),梯度延迟时间(jian)以及系统调整时间(jian)。如果自(zi)(zi)动进(jin)样(yang)(yang)样(yang)(yang)器进(jin)样(yang)(yang)时间(jian)比较(jiao)缓慢,则它将占据了总分(fen)析循(xun)环时间(jian)的(de)(de)大(da)部分(fen)时长(zhang)。Prominence UFLC内配(pei)置了一个快(kuai)速(su)的(de)(de)自(zi)(zi)动进(jin)样(yang)(yang)器(10秒钟(zhong)10uL进(jin)样(yang)(yang)),提供了极快(kuai)的(de)(de)分(fen)析周期。
就总分析时间的(de)例子(zi)进行的(de)连(lian)续三个周期的(de)快(kuai)速(su)分析对比
(假定分析时间(jian):30秒(miao)(miao);其他快速(su)LC自动(dong)进(jin)样(yang)(yang)器进(jin)样(yang)(yang)活动(dong)时间(jian):30秒(miao)(miao))
一系(xi)列自动(dong)特征:诸(zhu)如自动(dong)排液,通过手动(dong)操作缩短启(qi)动(dong)时(shi)间(jian)。在梯度操作时(shi)减(jian)少色(se)谱柱入口浓度变化的延迟时(shi)间(jian);系(xi)统调控时(shi)间(jian)的初(chu)始化,UFLC内更小的系(xi)统体积的应用(yong)。
超快速梯度分析
以上的Prominence UFLC展示了优良的梯度分析。下图所示数据为一个分析周期的30秒左右的高速梯度分析。
Prominence UFLC在未应(ying)用(yong)高(gao)压的情(qing)况下,通过优化系统及柱体效率提(ti)供超高(gao)速(su)和高(gao)分(fen)离。
柱体特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 温度:80°C, 流动相:水/乙腈梯度洗脱液
流速:3.0mL/min
检测波长:245nm
样品:
高分离分析—比一般分离高出三倍
尽管Shim-pack XR-ODS拥有较(jiao)小(xiao)的(de)粒径填料,但压(ya)(ya)降(备(bei)压(ya)(ya))较(jiao)小(xiao),而且(qie)可以使(shi)用长(zhang)柱子。因(yin)此,在未使(shi)分(fen)(fen)(fen)析(xi)时(shi)(shi)间变长(zhang)的(de)基础上(shang),可取得高(gao)分(fen)(fen)(fen)离的(de)具(ju)有高(gao)理(li)论板数(shu)色(se)谱(pu)图,这在以前是(shi)从未实现(xian)过的(de)。下(xia)图的(de)色(se)谱(pu)图对比了(le)以应用配置了(le)Shim-pack XR-ODS的(de)Prominence UFLC和传(chuan)统LC分(fen)(fen)(fen)别进行的(de)苯并荧蒽异构体(ti)的(de)分(fen)(fen)(fen)离。Prominence UFLC可提供(gong)较(jiao)短的(de)分(fen)(fen)(fen)析(xi)时(shi)(shi)间以及超高(gao)的(de)分(fen)(fen)(fen)离率(Rs),同(tong)时(shi)(shi)3倍(bei)的(de)理(li)论板数(shu)。
特点二:
高准确度,稳定性及耐久性
小体积进样和超快速分析的重复性
对普通超快速LC来说,通常小体积进样的重复性不太好。下图和表为Prominence UFLC就2uL进样量的色谱图,一分钟的梯度分析重复性RSD小于0.2%。
柱体特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 温度:80°C, 流动相:水/乙腈梯度洗脱液
流速:1.5mL/分
检测波长:245nm
样品:
峰 |
保留时间 |
峰面积 |
|||
平均 |
%RSD |
平均 |
%RSD |
||
1. |
苯(ben)乙酮 |
0.377 |
0.076 |
49018 |
0.193 |
2. |
丙酮 |
0.493 |
0.072 |
47260 |
0.167 |
3. |
苯(ben)丁酮(tong) |
0.587 |
0.070 |
49199 |
0.055 |
4. |
苯戊(wu)酮 |
0.677 |
0.065 |
45277 |
0.138 |
5. |
苯己酮 |
0.763 |
0.082 |
46613 |
0.186 |
6. |
苯庚酮 |
0.842 |
0.087 |
43975 |
0.205 |
7. |
辛基酰苯 |
0.914 |
0.080 |
48978 |
0.200 |
(2uL injection, n=6)
对于(yu)仪器控(kong)(kong)制的精确(que)度,是基于(yu)分(fen)析验证过程和质量控(kong)(kong)制测试(shi)要求(qiu)下进行(xing)的。同(tong)时为了减(jian)少(shao)系统故(gu)障对分(fen)析的影响,最为重要的控(kong)(kong)制因素(su)是自(zi)动进样器上的高压阀。Prominence UFLC应用岛津自(zi)身研发的高精度的6通阀,在100,000例耐久测试(shi)中可达(da)到小于(yu)0.1%或极小的面积重复性(RSD)。
除此之外,LC-MS检测(ce)中,样品(pin)残(can)留量(liang)受(shou)到极大的(de)关注。Prominence UFLC通过抑制(zhi)样品(pin)吸附(fu),成功的(de)实现极小残(can)留。
岛津6通阀耐久性实验数据
在完成100,000次(ci)循环耐久测试后的样品重复性(xing)。
峰 |
保留时间 |
峰面积 |
|||
平均值 |
%RSD |
平均值 |
%RSD |
||
1. |
苯(ben)乙酮 |
0.916 |
0.089 |
312670 |
0.059 |
2. |
丙酮 |
1.398 |
0.058 |
315739 |
0.045 |
3. |
苯丁(ding)酮(tong) |
2.111 |
0.030 |
336428 |
0.063 |
4. |
苯戊(wu)酮 |
3.341 |
0.031 |
296609 |
0.040 |
(5uL injection, n=6)
Shim-pack XR-ODS
Shim-pack XR-ODS规格
(mm)内径(jing) |
(mm)长度(du) |
2.0 |
30 / 50 / 75 /100 |
3.0 |
30 / 50 / 75 /100 |
4.6 |
30 / 50 / 75 /100 |
对(dui)于常规(gui)的(de)(de)分析,建议使用(yong)3.0mm i.d. 50mm长的(de)(de)色谱(pu)柱。2.0mm的(de)(de)色谱(pu)柱常用(yong)于半微(wei)量高速分析。
PTC氨基酸的应用
柱前衍生方式用于氨基酸的分析--通过使用PITC(苯基异硫氰酸)试剂使氨基酸衍生成PTC(苯氨基硫代甲酰基),并通过UV检测器检测。下图为PTC衍生17种种氨基酸中的在4分钟内分离分析图。
柱:Shim-pack XR-ODS (75mmL. x 3mm i.d.)
温度:40℃
流动相:磷酸盐缓冲液/乙腈溶液,梯度洗脱
流速:1.2 mL/min
检测波长:254nm
黄豆中大豆异黄酮的分析
大豆(dou)(dou)(dou)异(yi)(yi)黄酮(tong)为黄豆(dou)(dou)(dou)中富含(han)的(de)物质,尤其是大豆(dou)(dou)(dou)胚(pei)芽(ya)中。由于其类似雌激素的(de)作用,大豆(dou)(dou)(dou)异(yi)(yi)黄酮(tong)引起(qi)了广泛的(de)关(guan)注。通过梯度洗脱可(ke)分析黄豆(dou)(dou)(dou)中的(de)大豆(dou)(dou)(dou)异(yi)(yi)黄酮(tong)。
柱:Shim-pack XR-ODS (75mmL. x 3mm i.d.)
温度:40℃
流动相:甲酸水溶液/甲酸乙腈溶液,梯度洗脱
流速:1.2 mL/min
检测(ce)波长:275nm